傅里葉紅外光譜儀相較于傳統(tǒng)色散型儀器,采用多路傳輸技術(shù),能在一次測(cè)量中同時(shí)獲取所有頻率的信息,大大縮短了掃描時(shí)間。對(duì)于穩(wěn)定樣品,多次掃描累加平均可進(jìn)一步改善信噪比;用戶可根據(jù)需求選擇不同檔位的分辨率設(shè)置,滿足多樣化實(shí)驗(yàn)要求。干涉儀動(dòng)鏡的準(zhǔn)確驅(qū)動(dòng)及He-Ne激光器對(duì)光程差的準(zhǔn)確測(cè)量,確保了波數(shù)精度和準(zhǔn)確性,有利于辨別相近譜線;
無(wú)狹縫設(shè)計(jì)使輻射通量增加,檢測(cè)器接收到的信號(hào)更強(qiáng),特別適合弱信號(hào)光譜的檢測(cè)。相比色散型儀器,其能量利用率更高,有效提升了分析靈敏度;通過(guò)更換分束器和光源等元器件,一臺(tái)FTIR即可研究近紅外、中紅外至遠(yuǎn)紅外區(qū)的完整光譜,適應(yīng)復(fù)雜體系的多組分分析需求;無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理(如消解或染色),可直接測(cè)試固體、液體、薄膜甚至表面涂層,簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)流程并保留了樣品原始狀態(tài)信息。
傅里葉紅外光譜儀的測(cè)定步驟:
1.開(kāi)機(jī)預(yù)熱:打開(kāi)儀器電源,按照操作手冊(cè)的要求進(jìn)行初始化設(shè)置,并讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間,以確保其性能穩(wěn)定。不同型號(hào)的儀器預(yù)熱時(shí)間可能有所不同,一般需要幾分鐘到十幾分鐘不等。
2.樣品制備
-固體樣品:通常采用壓片法,將適量的干燥樣品與溴化鉀(或其他合適的稀釋劑)混合研磨均勻后,在壓片機(jī)上壓制成透明的薄片;也可采用糊狀法,把樣品分散在石蠟油等介質(zhì)中制成糊狀物用于測(cè)試。對(duì)于一些特殊要求的樣品,如鹽酸鹽類,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要用KCL代替溴化鉀進(jìn)行壓片,以避免離子交換現(xiàn)象影響結(jié)果。
-液體樣品:可直接滴加到鹽窗片上形成液膜,或者使用液體池進(jìn)行測(cè)量;還可以將液體注入特制的比色皿中進(jìn)行檢測(cè)。
-氣體樣品:需使用專門(mén)的氣體吸收池來(lái)盛裝氣體進(jìn)行測(cè)試。
3.背景掃描(空白校正):在進(jìn)行樣品測(cè)試前,先掃描空光路的背景信號(hào)。這一步驟是為了扣除環(huán)境中雜質(zhì)、溶劑等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
4.放置樣品并掃描:將準(zhǔn)備好的樣品放入樣品池或相應(yīng)的位置,然后啟動(dòng)掃描程序,儀器會(huì)對(duì)樣品進(jìn)行采集數(shù)據(jù)。如果是單光束型傅里葉紅外分光光度計(jì),實(shí)驗(yàn)室里的二氧化碳含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)控制實(shí)驗(yàn)人數(shù),注意適當(dāng)通風(fēng)換氣,防止二氧化碳干擾測(cè)試結(jié)果。
5.數(shù)據(jù)處理與分析:掃描完成后,使用專業(yè)的光譜處理軟件對(duì)得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,如曲線平滑、峰形分析、峰面積計(jì)算等操作,以獲取更詳細(xì)的信息。根據(jù)樣品的特征吸收峰位置及強(qiáng)度,可以推斷出樣品中所含官能團(tuán)的種類和相對(duì)含量等信息。
6.保存與打印結(jié)果:根據(jù)需要,將處理好的紅外光譜圖保存到計(jì)算機(jī)中,或者打印出來(lái)以供后續(xù)研究和報(bào)告使用。